抽提
在抽提過程中,經常發生的問題是:
(1)各冷凝管之間連接的膠管因使用時間過長老化而被忽視常常發生漏水現象,在使用前應注意檢查,及時更換。在抽提過程中一定要注意各冷凝管之間連接的膠管擺放通暢,否則會影響冷凝管中水的流通,導致發生乙醚揮發流失的情況,因此在提取的過程中一定要經常觀察水流是否通暢,水壓是否穩定。有異?,F象要及時調整,實驗中經常因連接膠管擺放不暢使回水不通,乙醚流失停止回流。
(2)必須十分注意乙醚的安全使用。抽提室內嚴禁有明火存在或用明火加熱。乙醚中不得含有過氧化物,保持抽提室內良好通風,以防燃爆。乙醚中過氧化物的檢查方法是:取適量乙醚,加入碘化鉀溶液,用力搖動,放置1min,若出現黃色則表明存在過氧化物,應進行處理后方可使用。處理的方法是:將乙醚放入分液漏斗,先以1/5乙醚量的稀KOH溶液洗滌2~3次,以除去乙醇;然后用鹽酸酸化,加入1/5乙醚量的FeSO4或Na2SOa溶液,振搖,靜置,分層后棄去下層水溶液,以除去過氧化物;最后用水洗至中性,用無水CaCl:或無水Na2SO4脫水,并進行重蒸餾。
5、回收
(1)回流前往提取室加乙醚或回流結束回收乙醚時注意打開通風系統。以盡量減少乙醚揮發對人體的危害。抽提結束后回收乙醚,小心地從水浴鍋中將底瓶放穩在實驗臺上,回收時最好有兩個人配合操作,確保達到萬無一失。
(2)回收的乙醚不能再用于抽提粗脂肪,應在乙醚瓶外標明。將抽提室中的濾紙包倒出后,抽提室不要水洗即可放置在適當的地方。
(3)用濾紙或脫脂棉擦凈提取瓶的外部然后放于烘箱中于105℃±+2℃烘2h,取出放于干燥器中半個小時后稱重,再將提取瓶放于烘箱中烘30min冷卻后稱量,兩次稱量差不超過0.0002g即為恒重。將提取瓶放在烘箱內干燥時,瓶口向一側傾斜45度防止揮發物乙醚易與空氣形成對流,這樣干燥迅速。這里恒重的概念有區別,它表示最初達到的最低重量,即溶劑和水分完全揮發時的恒重,此后若在繼續加熱,則因油脂氧化等原因會導致重量增加。在干燥器中的冷卻時間一般要一致。此時烘干時間不宜過長,因為一些不飽和脂肪酸,容易在加熱過程中被氧化而影響脂肪測定的最終結果。在沒有真空干燥箱的條件下,只可以在100~105℃下干燥1.5~3小時。
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