1. 活化吸附劑   

　　在萃取樣品之前要用適當的溶劑淋洗固相萃取小柱，以使吸附劑保持濕潤，可以吸附目標化合物或干擾化合物。不同模式固相萃取小柱活化用溶劑不同。

　　①反相固相萃取所用的弱極性或非極性吸附劑，通常用水溶性有機溶劑，如甲醇淋洗，然后用水或緩沖溶液淋洗。也可以在用甲醇淋洗之前先用強溶劑(如己烷)淋洗，以消除吸附劑上吸附的雜質及其對目標化合物的干擾。

　　②正相固相萃取所用的極性吸附劑，通常用目標化合物所在的有機溶劑(樣品基體)進行淋洗。全自動固相萃取裝置

　　③離子交換固相萃取所用的吸附劑，在用于非極性有機溶劑中的樣品時，可用樣品溶劑來淋洗;在用于極性溶劑中的樣品時，可用水溶性有機溶劑淋洗后，再用適當pH值，并含有一定有機溶劑和鹽的水溶液進行淋洗。

　　為了使固相萃取小柱中的吸附劑在活化后到樣品加入前能保持濕潤，應在活化處理后在吸附劑上面保持大約1ml 活化處理用的溶劑。

　　2. 上樣

　　將液態或溶解后的固態樣品倒 入活化后的固相萃取小柱，然后利用抽真空，加壓的方法使樣品進入吸附劑。

　　3.洗滌和洗脫

　　在樣品進入吸附劑，目標化合物被吸附后，可先用較弱的溶劑將弱保留干擾化合物洗掉，然后再用較強的溶劑將目標化合物洗脫下來，加以收集。淋洗和洗脫同前所述一樣，可采用抽真空，加 或離心的方法使淋洗液或洗脫液流過吸附劑。

　　如果在選擇吸附劑時，選擇對目標化合物吸附很弱或不吸附，而對干擾化合物有較強吸附的吸附劑時，也可讓目標化合物先淋洗下來加以收集，而使干擾化合物保留(吸附)在吸附劑上，兩者得到分離。在多數的情況下是使目標化合物保留在吸附劑上，最后用強溶劑洗脫，這樣更有利于樣品的凈化。